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實(shí)驗室各種儀器原理動(dòng)圖講解,看完動(dòng)圖測試原理清楚多了

2021-8-12| 來(lái)源: 網(wǎng)絡(luò )整理| 查看: 257

1.紫外分光光譜UV

分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級的躍遷

譜圖的表示方法:相對吸收光能量隨吸收光波長(cháng)的變化

提供的信息:吸收峰的位置、強度和形狀,提供分子中不同電子結構的信息

物質(zhì)分子吸收一定的波長(cháng)的紫外光時(shí),分子中的價(jià)電子從低能級躍遷到高能級而產(chǎn)生的吸收光譜較紫外光譜。紫光吸收光譜主要用于測定共軛分子、組分及平衡常數。

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光線(xiàn)傳輸

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光衍射

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探測

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數據輸出

2.紅外吸收光譜法IR

分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動(dòng)、轉動(dòng)能級躍遷

譜圖的表示方法:相對透射光能量隨透射光頻率變化

提供的信息:峰的位置、強度和形狀,提供功能團或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率

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紅外光譜測試

紅外光譜的特征吸收峰對應分子基團,因此可以根據紅外光譜推斷出分子結構式。

以下是甲醇紅外光譜分析過(guò)程:

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甲醇紅外光譜結構分析過(guò)程

核磁共振波譜法NMR

分析原理:在外磁場(chǎng)中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級的躍遷

譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化

提供的信息:峰的化學(xué)位移、強度、裂分數和偶合常數,提供核的數目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構型的信息

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NMR結構

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進(jìn)樣

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樣品在磁場(chǎng)中

當外加射頻場(chǎng)的頻率與原子核自旋進(jìn)動(dòng)的頻率相同時(shí),射頻場(chǎng)的能量才能被有效地吸收,因此對于給定的原子核,在給定的外加磁場(chǎng)中,只能吸收特定頻率射頻場(chǎng)提供的能量,由此形成核磁共振信號。

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核磁共振及數據輸出

質(zhì)譜分析法MS

分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過(guò)電磁場(chǎng)按不同m/e的變化

提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結構的信息

FT-ICR質(zhì)譜儀工作過(guò)程:

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離子產(chǎn)生

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離子收集

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離子傳輸

FT-ICR質(zhì)譜的分析器是一個(gè)具有均勻(超導)磁場(chǎng)的空腔,離子在垂直于磁場(chǎng)的圓形軌道上作回旋運動(dòng),回旋頻率僅與磁場(chǎng)強度和離子的質(zhì)荷比有關(guān),因此可以分離不同質(zhì)荷比的離子,并得到質(zhì)荷比相關(guān)的圖譜。


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離子回旋運動(dòng)

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傅立葉變換

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氣相色譜法GC

分析原理:樣品中各組分在流動(dòng)相和固定相之間,由于分配系數不同而分離

譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化

提供的信息:峰的保留值與組分熱力學(xué)參數有關(guān),是定性依據

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氣相色譜儀檢測流程:

氣相色譜儀,主要由三大部分構成:載氣、色譜柱、檢測器。每一模塊具體工作流程如下。


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注射器

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色譜柱

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檢測器

凝膠色譜法GPC

分析原理:樣品通過(guò)凝膠柱時(shí),按分子的流體力學(xué)體積不同進(jìn)行分離,大分子先流出

譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化

提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布

根據所用凝膠的性質(zhì),可以分為使用水溶液的凝膠過(guò)濾色譜法(GFC)和使用有機溶劑的凝膠滲透色譜法(GPC)。

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只依據尺寸大小分離,大組分最先被洗提出

色譜固定相是多孔性凝膠,只有直徑小于孔徑的組分可以進(jìn)入凝膠孔道。大組分不能進(jìn)入凝膠孔洞而被排阻,只能沿著(zhù)凝膠粒子之間的空隙通過(guò),因而最大的組分最先被洗提出來(lái)。


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直徑小于孔徑的組分進(jìn)入凝膠孔道


小組分可進(jìn)入大部分凝膠孔洞,在色譜柱中滯留時(shí)間長(cháng),會(huì )更慢被洗提出來(lái)。溶劑分子因體積最小,可進(jìn)入所有凝膠孔洞,因而是最后從色譜柱中洗提出。這也是與其他色譜法最大的不同。


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依據尺寸差異,樣品組分分離

體積排阻色譜法適用于對未知樣品的探索分離。凝膠過(guò)濾色譜適于分析水溶液中的多肽、蛋白質(zhì)、生物酶等生物分子;凝膠滲透色譜主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量測定。



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